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还在担心操作差示扫描量热仪过程中出错?看完不用怕!

发布时间:2019-03-14   点击次数:164次
     还在担心操作差示扫描量热仪过程中出错?看完不用怕!
  差示扫描量热仪测量的是与材料内部热转变相关的温度、热流的关系,应用范围非常广,特别是材料的研发、性能检测与质量控制。材料的特性,如玻璃化转变温度、冷结晶、相转变、熔融、结晶、产品稳定性、固化/交联、氧化诱导期等,都是差示扫描量热仪的研究领域。
  热分析测定聚合物的氧化诱导时间和氧化诱导温度是加速老化实验之一。采用差示扫描量热法(DSC)可以方便快捷地测量塑料原料的氧化诱导时间和温度。将塑料试样与惰性参比物置于差热分析仪中,在氧气或空气气氛中,在规定的温度下恒温或以恒定的速率升温时,测定试样中的抗氧化稳定体系抑制其氧化所需的时间或温度。氧化诱导时间或温度是评价被测材料热稳定性的一种手段。
  差示扫描量热仪应用范围:高分子材料的固化反应温度和热效应、物质相变温度及其热效应测定、高聚物材料的结晶、熔融温度及其热效应测定、高聚物材料的玻璃化转变温度。
  差示扫描量热仪的主要特点:
  1.全新的炉体结构,更好的解析度和分辨率以及更好的基线稳定性
  2.气体质量流量计,控制吹扫气体流量,数据直接记录在数据库中
  3.仪器可采用双向控制(主机控制、软件控制),界面友好,操作简便
  差示扫描量热仪使用的注意事项:
  1.为保证差示扫描量热仪正常使用,样品在测试温度范围内不能发生热分解,与金属铝不起反应,无腐蚀。被测量的试样若在升温过程中能产生大量气体,或能引起爆炸的都不能使用该仪器。因此,测试前应对样品的性质有大概了解。
  2.检查差示扫描量热仪所有连接是否正确,所用气体是否充足,工具是否齐全。
  3.试验中,若选择铝坩埚为样品皿,试验的最高温度不可超过550℃。若实验中最高温度超过550℃,则可选用陶瓷坩埚。
  4.实验室室温控制在20℃-30℃,温度较为恒定的情况下实验结果精确度和重复性较高。室温较高的情况下需开空调以保证环境温度在短期内相对恒温。
  5.为确保试验结果的准确性,使用仪器时先空烧(不放任何样品和参比物)30分钟左右。
  6.仪器长时间不用,再次使用时,务必空烧两到三次,可以将:温度设为400℃,速率设为10℃/min,恒温设为0min,按【运行】键。
  7.坩埚底要平,无锯齿形或弯曲,否则传热不良。
  8.制备DSC样品时,不要把样品洒在坩埚边缘,以免污染传感器,破坏仪器。坩埚的底部及所有外表面上均不能沾附样品及杂质,避免影响实验结果。
  9.试样用量要适宜,不宜过多,也不宜过少。固体样品一般为20mg左右。液体样品不超过坩埚容量的三分之二。如样品用量另有要求,根据要求确定用量。
  10.对于无机试样可以事先进行研磨、过筛;对于高分子试样应尽量做到均匀;纤维可以做成1~2mm的同样长度;粉状试样应压实。
  11.坩埚放在支持器中固定位置上,试样用量少时要均匀平铺在坩埚底部,不要堆在一侧;若试样是颗粒,需要放在坩埚中央位置。
  12.升温速率一般情况下选择10~20℃/min。过大会使曲线产生漂移,降低分辨力;过小测定时间长。
  13.不得使用硬物清洁样品托及实验区,以免对仪器造成不可逆损害。
  14.如果实验区有灰尘或其他粉末状杂物应使用洗耳球吹干净,慎用嘴吹而迷眼。
  15.实验区污染严重时,可以将:温度设为500℃,速率设为20℃/min,恒温设为0min,按【运行】键。
  16.采集数据的过程中应避免仪器周围有明显的震动,严禁打开上盖,轻微的碰及仪器前部就会在DSC曲线上产生明显的峰谷。
  17.不要在采集数据的过程中调节净化气体的流量,因为气体流量的轻微改变会对DSC曲线产生影响。
  18.实验结束后,千万小心DSC的炉盖,用镊子轻拿轻放,避免被烫或者炉盖损坏。
  19.电源:AC220V,50HZ,功耗>2000W。
  20.断开数据线,关闭仪器之前必须先关闭软件。以防止联机、通讯失误。(此问题在XP、SP3系统中会发现,其他系统未试验过)。
 

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